本发明属于柔性器件制备技术领域，具体涉及一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件及其制备方法和应用。
背景技术：
全球气候变暖是全人类共同面对的问题。人们不断探索新的有效方法来减少气候变化对人类带来的危害。能源技术的更新换代越来越快，与经济的发展也紧密相连。目前，人们探索到的有效的解决方法之一是节能工程。
二氧化钒(VO2)是一种优异的相变材料，其相变温度为68℃，相变前后结构的变化导致对红外光由透射向反射的可逆转变，人们根据这一特性将其应用于制备智能控温薄膜领域。由于其优异的电学特性，该材料也可以应用于电子器件。
二氧化钒结构众多，其中的M相包含了M1相和M2相两种结构，一般情况下在没有外界对二氧化钒的干扰作用下，室温下二氧化钒呈现的是M相中的M1结构，M2相结构的出现是由于外界的微扰作用引起的。
石墨烯是已知强度最高的材料之一，同时还具有很好的韧性，且可以弯曲，石墨烯的理论杨氏模量达1.0TPa，固有的拉伸强度为130GPa。而利用氢等离子改性的还原石墨烯也具有非常高的强度，平均模量可大于0.25TPa。另一方面，石墨烯具有电阻率低、饱和电流高、导热系数高、单位面积发热功率高、传热快、发热均匀等特点。因此，石墨烯非常适合应用于加热膜领域。基于此，本发明选用石墨烯作为红外调控器件的发热层。
微波水热法即利用微波作为加热工具，实现分子水平上的搅拌，克服传统水热釜加热不均匀的缺点，缩短反应时间，提高工作效率，有加热速度快、加热均匀、无温度梯度、无滞后效应等优点。
PET膜又名耐高温聚酯薄膜。它具有优异的物理性能、化学性能及尺寸稳定性、透明性、可回收性，可广泛应用于磁记录、感光材料、电子、电气绝缘、工业用膜、包装装饰、屏幕保护、光学级镜面表面保护等领域。
本发明设计了石墨烯/二氧化钒@聚氨酯/PET器件，利用微波水热法合成制备二氧化钒粉末，石墨烯加热膜控制二氧化钒的温度从而实现对红外光透过率的动态调控。同时本发明采用柔性衬底，制备了柔性器件，扩展了该器件的应用范围。本发明所提出的器件结构简单，成本低廉，制作工艺简单，且器件响应速度快、性能稳定，可直接用于智能窗的产品化生产。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件及其制备方法和应用。本发明旨在通过叠层石墨烯发热来调控M1相VO2的金属-绝缘体相变(MIT)行为，实现对红外光透过率的动态调控。
为了实现本发明的上述第一个目的，本发明采用如下技术方案：
一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯。
进一步地，上述技术方案，所述石墨烯为叠层石墨烯。
进一步地，上述技术方案，所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本发明的另一目的在于提供上述所述动态快速调控红外光透过率的柔性器件的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将M1相二氧化钒(VO2)粉末加入到适量无水乙醇中，超声处理均匀分散后，再加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌、离心、洗涤、真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末；
(2)将步骤(1)得到的改性M1相VO2粉末分散到丙酮溶剂中，再加入热塑性聚氨酯(TPU)，搅拌分散均匀后，得到M1相VO2悬浮液；
(3)利用浸渍涂布方法，将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)衬底浸润到步骤(2)得到的M1相VO2悬浮液中0.5～1h，控制涂布机的提拉速度为2～6cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜；
(4)将步骤(3)制得的[email protected]/PET复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，开启真空泵抽真空，待真空度低于10-4Pa时，加热Al颗粒在复合薄膜两端制备条形Al电极；
(5)通过湿法转移将叠层石墨烯转移到复合薄膜和电极表面，即制得本发明所述的动态调控红外光透过率的柔性器件。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述聚乙烯吡咯烷酮与二氧化钒的质量比为3～8：100。
进一步地，上述技术方案，步骤(2)所述热塑性聚氨酯与二氧化钒的质量比为40～80：100。
进一步地，上述技术方案，步骤(1)所述M1相VO2粉末是以五氧化二钒，草酸为原料，采用微波水热法先制备得到A相二氧化钒粉末，然后将A相二氧化钒粉末在氩气保护气氛中进行退火处理，得到所述的M1相二氧化钒粉末。
本发明的第三个目的在于提供上述所述方法制得的柔性器件的应用，所得柔性器件可用于制备智能窗产品。
本发明的原理如下：
本发明首先利用微波水热法合成制备二氧化钒粉末，然后将二氧化钒粉末进行改性，通过浸涂法制备出了以PET为衬底的柔性二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，再在复合薄膜表面两端蒸镀铝电极，最后将叠层石墨烯转移到复合薄膜表面，设计制备出了石墨烯/二氧化钒@聚氨酯/PET器件。
本发明通过对器件的两端电极施加偏压，石墨烯薄膜产生焦耳热，热量传导给二氧化钒复合薄膜，引发二氧化钒的相变；本发明还可通过调节施加偏压的大小，控制复合薄膜中二氧化钒薄膜的MIT相变行为，从而实现对红外光透过率的动态调控；另外，本发明器件在不施加偏压的条件下，也可利用石墨烯的良好透光性和导热性，通过其他辅助加热方式(例如太阳光照射、高温环境等)直接将热量传导给二氧化钒复合薄膜，引发二氧化钒薄膜的相变行为，同样可实现器件对红外光透过率的调控。
与现有技术相比，本发明涉及的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件及其制备方法和应用具有如下有益效果：
(1)本发明创造性地利用石墨烯作为发热层，通过石墨烯发热层间接地调控二氧化钒的MIT行为，实现对红外光透过率的动态调控，本发明制得的柔性器件响应速度快，器件响应时间TOFF和TON最短分别为5S和2S；
(2)目前现有技术普遍采用脉冲激光沉积(PLD)法、磁控溅射(Sputter)法制备的二氧化钒智能窗均采用的是蓝宝石作为衬底材料，该衬底材料与二氧化钒贴合性较差，影响热传导效率。而本发明采用PET作为柔性衬底，二氧化钒复合薄膜在PET表面具有较好的粘附性，因此本发明制得的动态调控红外光透过率的器件热传导效率高，而且，所制备的柔性器件可拓宽二氧化钒智能窗的应用范围；
(3)本发明采用微波水热法制备二氧化钒粉末，可大幅度的缩短反应时间，提高制备生产效率。
附图说明
图1是本发明动态快速调控红外光透过率的柔性器件的结构示意图；
图2是本发明实施例1～3制得的柔性器件的红外光调制效果对比图；
图3是本发明实施例1制得的柔性器件的响应速率图；
图4是本发明实施例2制得的柔性器件的响应速率图；
图5是本发明实施例3制得的柔性器件的响应速率图；
图6是本发明实施例1中四层叠层石墨烯湿法转移的工艺流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施案例作详细说明。本实施案例在本发明技术方案的前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施案例。
根据本申请包含的信息，对于本领域技术人员来说可以轻而易举地对本发明的精确描述进行各种改变，而不会偏离所附权利要求的精神和范围。应该理解，本发明的范围不局限于所限定的过程、性质或组分，因为这些实施方案以及其他的描述仅仅是为了示意性说明本发明的特定方面。实际上，本领域或相关领域的技术人员明显能够对本发明实施方式作出的各种改变都涵盖在所附权利要求的范围内。
为了更好地理解本发明而不是限制本发明的范围，在本申请中所用的表示用量、百分比的所有数字、以及其他数值，在所有情况下都应理解为以词语“大约”所修饰。因此，除非特别说明，否则在说明书和所附权利要求书中所列出的数字参数都是近似值，其可能会根据试图获得的理想性质的不同而加以改变。各个数字参数至少应被看作是根据所报告的有效数字和通过常规的四舍五入方法而获得的。
本发明下述各实施例中涉及的M1相二氧化钒粉末均采用下述方法制备而成，所述方法包括如下步骤：
(i)称量0.182g五氧化二钒粉末，溶解于40mL 0.15M草酸溶液中，在70℃下搅拌30min，得到蓝色透明溶液。
(ii)将步骤(i)所得溶液转移到体积为100mL的PPL(对位聚苯酚)反应釜中，采用微波水热法，在800W功率，5MPa压强和240℃下合成反应4h，反应产物经离心洗涤后，得到黑色VO2(A)粉末；
(iii)将步骤(ii)得到的VO2(A)黑色粉末放置在氧化铝陶瓷坩埚中，并在水平真空管式炉(GSL-1600x)中进行退火处理，退火条件：500℃，氩气氛围(压强保持在0.03MPa)，保温60min，得到M1相VO2粉末。
实施例1
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为四层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到30ml无水乙醇中，超声处理分散30min，然后称量0.003g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌5h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于10ml丙酮中，再加入0.04g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中40min，控制涂布机的提拉速度为2cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用湿法转移四层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
上述步骤(5)中采用湿法转移四层叠层石墨烯的具体实施过程见图6，具体步骤如下：
(a)剪切四片同等大小(13mm*10mm*4mm)的铜基单层石墨烯，分别编号为A、B、C、D；
(b)涂覆聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)：在编号为A的铜基单层石墨烯(样品A)表面旋凃PMMA；
(c)加热：在空气氛围下将旋涂有PMMA的样品A加热，控制加热温度为100～150℃，加热时间为10～15min，使PMMA与石墨烯层紧密贴附，加热完毕后冷却至室温；
(d)打磨：用砂纸轻微打磨样品A背面；
(e)去铜：将样品A被打磨的一面朝下，置于0.7M的硝酸铁溶液中，控制刻蚀温度为40～60℃，使Cu完全去除；
(f)清洗：用去离子水清洗刻蚀后得到的PMMA/石墨烯膜3次到5次；
(g)转移：用编号为B的铜基单层石墨烯(基底背面已用砂纸打磨)将PMMA/石墨烯膜轻轻拖出，捞起；
(h)干燥：室温风干；
(i)涂覆PMMA：在叠层石墨烯表面再次旋凃PMMA，控制加热温度为100～150℃，加热时间为10～15min，加热完毕后冷却至室温；
(j)重复步骤(b)到步骤(h)，重复2次，得到以D为底层的叠层石墨烯；
(k)涂覆PMMA：在以D为底层的叠层石墨烯表面旋凃PMMA；
(l)加热：控制加热温度为100～150℃，加热时间为10～15min，加热完毕后冷却至室温；
(m)打磨：用砂纸轻微打磨样品D基底背面；
(n)去铜：将样品D被打磨的一面朝下，置于0.7M的硝酸铁溶液中，控制刻蚀温度为40～60℃，使Cu完全去除；
(o)清洗：用去离子水清洗3次到5次。
(p)转移：用本实施例步骤(4)得到的薄膜将叠层石墨烯轻轻拖出，捞起；
(q)干燥：室温风干；
(r)加热：在叠层石墨烯表面旋凃PMMA后加热，控制加热温度为100～150℃，加热时间为10～15min，使石墨烯薄膜与目标基底紧密粘附，加热完毕后将样品自然冷却至室温，再使用丙酮溶液对PMMA进行轻微冲洗3到5次去除残留PMMA，40～50℃真空条件下干燥10～15min，即成功制备了以石墨烯作功能层的动态快速调控红外光透过率的柔性器件。
在本实施例制得的器件电极之间施加14V的电压，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到3％。器件响应时间TOFF和TON分别为15S和10S，具体测试结果参见图2和图3。
实施例2
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为四层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到30ml无水乙醇中，超声处理分散30min，然后称量0.005g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌5h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于10ml丙酮中，再加入0.06g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中60min，控制涂布机的提拉速度为3cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用实施例1相同的方法转移四层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
在本实施例制得的器件电极之间施加18V的电压，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到18％。器件响应时间TOFF和TON分别为5S和3S，测试结果分别见图2和图4。
实施例3
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为四层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到30ml无水乙醇中，超声处理分散30min，然后称量0.008g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌5h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于40ml丙酮中，再加入0.08g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中35min，控制涂布机的提拉速度为5cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用采用实施例1相同的方法转移四层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
在本实施例制得的器件电极之间施加21V的电压，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到29％。器件响应时间TOFF和TON分别为5S和2S，测试结果分别见图2和图5。
实施例4
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为三层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到30ml无水乙醇中，超声处理分散30min，然后称量0.004g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌5h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于20ml丙酮中，再加入0.05g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中30min，控制涂布机的提拉速度为6cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用采用实施例1相同的方法转移三层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
在本实施例制得的器件电极之间施加21V的电压，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到23％。器件响应时间TOFF和TON分别为5S和3S。
实施例5
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为五层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到40ml无水乙醇中，超声处理分散35min，然后称量0.007g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌4h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于20ml丙酮中，再加入0.05g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中45min，控制涂布机的提拉速度为4cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用采用实施例1相同的方法转移五层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
在本实施例制得的器件电极之间施加21V的电压，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到25％。器件响应时间TOFF和TON分别为5S和2S。
实施例6
本实施例的一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为四层叠层石墨烯；所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。
本实施例上述所述柔性器件采用如下方法制备而成，包括如下步骤：
(1)将0.1g M1相VO2粉末加入到40ml无水乙醇中，超声处理分散35min，然后称量0.003g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分散在上述分散液中，机械搅拌4h，离心，用去离子水洗涤2次，在60℃条件下真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末。
(2)将步骤(1)制得的改性M1相VO2粉末分散于20ml丙酮中，再加入0.04g热塑性聚氨酯(TPU)，机械搅拌1d，得到M1相VO2悬浮液。
(3)利用浸渍涂布机，将2cm*2cm*100μm的PET衬底浸润到步骤(2)得到的悬浮液中45min，控制涂布机的提拉速度为4cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜。
(4)将复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，并开启真空泵抽真空，待真空度为10-4Pa以下时，通过加热Al颗粒在复合薄膜两端沉积得到条形Al电极。
(5)采用采用实施例1相同的方法转移四层叠层石墨烯，最终制备得到本发明所述的动态快速调控红外光透过率的Graphene/[email protected]/PET柔性器件。
将本实施例制得的器件置于微型加热台上，从室温加热至90℃，结果表明该器件对2500nm波长红外光透过率调制效果达到29％。
技术特征：
1.一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件，其特征在于：所述器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯。
2.根据权利要求1所述的动态快速调控红外光透过率的柔性器件，其特征在于：所述石墨烯为叠层石墨烯。
3.根据权利要求2所述的动态快速调控红外光透过率的柔性器件，其特征在于：所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET膜。
4.权利要求3所述的动态快速调控红外光透过率的柔性器件的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)将M1相二氧化钒VO2粉末加入到适量无水乙醇中，超声处理均匀分散后，再加入聚乙烯吡咯烷酮PVP，搅拌、离心、洗涤、真空干燥，得到改性的M1相VO2粉末；
(2)将步骤(1)得到的改性M1相VO2粉末分散到丙酮溶剂中，再加入热塑性聚氨酯TPU，搅拌分散均匀后，得到M1相VO2悬浮液；
(3)利用浸渍涂布方法，将聚对苯二甲酸乙二醇酯PET衬底浸润到步骤(2)得到的M1相VO2悬浮液中0.5～1h，控制涂布机的提拉速度为2～6cm/min，得到[email protected]/PET复合薄膜；
(4)将步骤(3)制得的[email protected]/PET复合薄膜置于掩膜版上，放置于真空镀膜机，开启真空泵抽真空，待真空度低于10-4Pa时，加热Al颗粒在复合薄膜两端制备条形Al电极；
(5)通过湿法转移将叠层石墨烯转移到复合薄膜和电极表面，即制得本发明所述的动态调控红外光透过率的柔性器件。
5.根据权利要求4所述的柔性器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述聚乙烯吡咯烷酮与二氧化钒的质量比为3～8：100。
6.根据权利要求4所述的柔性器件的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述热塑性聚氨酯与二氧化钒的质量比为40～80：100。
7.根据权利要求4所述的柔性器件的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述M1相VO2粉末是以五氧化二钒，草酸为原料，采用微波水热法先制备得到A相二氧化钒粉末，然后将A相二氧化钒粉末在氩气保护气氛中进行退火处理，得到所述的M1相二氧化钒粉末。
8.权利要求1所述的动态快速调控红外光透过率的柔性器件在制备智能窗产品中的应用。
技术总结
本发明涉及一种动态快速调控红外光透过率的柔性器件及其制备方法和应用，属于柔性器件制备技术领域。本发明的柔性器件从下至上依次包括柔性衬底层、相变材料层、石墨烯发热层，其中：所述相变材料为二氧化钒@聚氨酯复合薄膜，所述相变材料层和石墨烯发热层之间还设置有两端电极，两端电极用于施加偏压加热石墨烯；所述石墨烯为叠层石墨烯，所述柔性衬底为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜。本发明创造性地利用石墨烯作为发热层，通过石墨烯发热层间接地调控二氧化钒的MIT行为，实现对红外光透过率的动态调控，本发明制得的柔性器件响应速度快，器件响应时间TOFF和TON最短分别为5S和2S，可应用于制备智能窗产品。
技术研发人员：何云斌;苗良爽;李派;常钢;黎明锴;卢寅梅;张清风;李昊;王歆茹
受保护的技术使用者：湖北大学
技术研发日：.09.29
技术公布日：.02.15
