中文名:穿金益肝片
汉语拼音名:Chuanjing Yigan Pian
批件号:2002ZD-0053
类 别:地标升国标
剂 型:片剂(糖衣)
规 格:基片重0.3g
生产单位:广西中医学院制药厂
基片重0.3g
国药准字Z20025058
实施规定
本标准自2002年12月1日起实施,同品种原地方标准、包装、标签和说明书同时停止使用。实施日前已上市的药品流通和使用至6月30日,可仍按原地方标准检验。
在标准试行期继续考察本品室温留样的稳定性,标准转正时由标准起草单位报国家药典委员会,以确定有效期。
本标准中采用的新标准品、对照品、对照药材自实施之日起由生产单位所在地省级药品检验所负责供应。试行标准转正后由中国药品生物制品检定所供应。
按23号局长令,企业应将新使用的标签、包装报所在地省级药品监督管理局审核,并在两个月内,报药品注册司备案。
试行日期:2年 从2002年12月1日-12月1日止
备 注:标准试行期间积累含量测定数据,制订合理的含量限度。
标准编号:WS-10053(ZD-0053)-2002
主送单位:各省、自治区、直辖市药品监督管理局
抄送单位:各省、自治区、直辖市药品检验所,中国药品生物制品检定所,国家药典委员会,药品审评中心,国家中药品种保护审评委员会,有关生产单位。
执行标准:
【处方】
穿破石820g铁包金820g虎杖410g
广金钱草820g水牛角820g绞股蓝410g
黄芪410g龟甲83g
淀粉96g
制成1000片
【制法】 以上八味药材,取龟甲粉碎成最粗粉;水牛角镑成薄片,加水煎煮三次,每次5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.30~1.35(80℃)的稠膏;其余穿破石等六味,加水煎煮三次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.15(80℃)的清膏,加乙醇使含醇量达70%,静置12小时,滤取上清液,回收乙醇,加入上述稠膏,浓缩,干燥,粉碎成细粉,加入淀粉,混匀,制成颗粒,压片,包糖衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣显棕色至棕褐色;味苦。
【鉴别】 (1)取本品7片,除去糖衣,研细,加氯仿20ml,加热回流30分钟,滤过,滤液浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取穿破石对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-氯仿-醋酸乙酯(10:4:4)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的深蓝色斑点。
(2)取本品2片,除去糖衣,研细,加甲醇3ml,浸泡30分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取虎杖对照药材0.8g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液与对照品溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以甲苯-二氯甲烷-冰醋酸(6:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以氢氧化钠试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的橙红色斑点。
(3)取本品2片,除去糖衣,研细,加甲醇20m1,浸泡30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30m1使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次(30ml、20m1、20m1),合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次20m1,再用水20 m1洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用50%甲醇10m1使溶解,加入中性氧化铝3g,搅拌5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的棕红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录I D)。
【浸出物】 取本品20片,除去糖衣,研细,取2g,精密称定,用乙醇作溶剂,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(中国药典2000年版一部附录X A)测定,浸出物不得少于11.5%。
【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录Ⅵ D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相;检测波长为290nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于6000。
对照品溶液的制备 精密称取大黄素对照品适量,加无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)混合溶液制成每1ml含大黄素0.025mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细(过3号筛),取0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,称定重量,置70℃水浴上加热75分钟,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置烧瓶中,蒸干,加30%乙醇-盐酸(10:1)混合溶液20ml,加热回流1小时,立即冷却,用氯仿强力振摇提取3次,每次25ml,合并氯仿液,蒸干,残渣用无水乙醇-醋酸乙酯(2:1)混合溶液溶解,移置10ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含虎杖以大黄素(C15H10O5)计,不得少于0.60mg。
【功能主治】 清热利湿、解毒退黄。用于黄疸、胁痛及急慢性肝炎属肝胆湿热证者。
【用法用量】 口服,一次4片,一日3次;或遵医嘱。
【禁忌】 孕妇禁服。
【规格】 基片重0.3g
【贮藏】 密封,置阴凉干燥处。
【有效期】 2年
说明书:
【药品名称】
品 名 穿金益肝片
汉语拼音 Chuanjin Yigan Pian
【主要成份】穿破石、铁包金、虎杖、广金钱草、水牛角、绞股蓝、黄芪、龟甲。
【性状】本品为糖衣片,除去糖衣后显棕色至棕褐色;味苦。
【功能主治】清热利湿、解毒退黄。用于黄疸、胁痛及急慢性肝炎属肝胆湿热证者。
【用法用量】口服,一次4片,一日3次;或遵医嘱。
【禁忌】孕妇禁服。
【规格】基片重0.3g
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
【有效期】2年